Dieses Buch ist der dritte Band der Reihe "Chemie Basiswissen". Er basiert auf dem Buch "Pharmazeutische Analytik" (Springer Verlag, HT 198) von Latscha, Klein und Kessel; er enthiilt die Grundlagen der analytischen Chemie. Dabei erschien es uns sinn voll, einige erprobte Bestimmungsmethoden aus den Arznei biichern zu iibernehmen, da diese Chemikern hiiufig unbekannt sind. AusfUhrlich behandelt werden die klassischen Methoden der quali tativen und quantitativen Analyse, der qualitative Nachweis der Elemente und funktioneller Gruppen in organischen Verbindun gen, chromatographische und elektrochemische Methoden. Den elektrochemischen Methoden wurde besondere Aufmerksamkeit gewidmet, weil sie fUr Forschung und Betrieb zunehmend an Bedeutung gewinnen. Skizziert werden auBerdem die Grundlagen der optischen Ana lysenmethoden, der kernmagnetischen Resonanzspektroskopie (NMR), der Infrarot (IR)-und Ultraviolett (UV)-Spektroskopie, der Massenspektroskopie (MS) und anderer moderner Analysen methoden. Das Buch wurde so angelegt, daB es zur Priifungsvorbereitungund als begleitender Lehrtext fUr Praktika von - Studenten der Chemie - Studierenden des h6heren Lehramtes - Studenten mit Chemie als Nebenfach benutzt werden kann. Zu Dank verpflichtet sind wir fUr konstruktive Kritik StRef. H. Maier, StRef. D. Schiirger und StRef. H.-P. Stritt. Heidelberg, im Juli 1984 H. P. LATSCHA H. A. KLEIN Inhaltsverzeichnis Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 VorsichtsmaBnahmen und Unfallverhiitung im chemischen Labor . . . . . . . 3 1 Qualitative Analyse. 11 1.1 Anorganische Verbindungen 11 1.1.1 Allgemeine Einflihrung . . . 11 1.1.2 Vorproben ........ . 22 1.1.3 Nachweis wichtiger Elementar-Substanzen 33 1.1.4 Schnelltests . . . . . . . . . 35 1.1.5 UntersuchungvonAnionen. 37 1.1.6 Untersuchung von Kationen 70 1.1.6.1 Losliche Gruppe . . . . . .
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Höhe: 20.3 cm
Breite: 13.3 cm
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ISBN-13
978-3-540-12844-1 (9783540128441)
DOI
10.1007/978-3-642-96798-6
Schweitzer Klassifikation
Vorsichtsmaßnahmen und Unfallverhütung im chemischen Labor.- 1 Qualitative Analyse.- 1.1 Anorganische Verbindungen.- 1.1.1 Allgemeine Einführung.- 1.1.2 Vorproben.- 1.1.3 Nachweis wichtiger Elementar-Substanzen.- 1.1.4 Schnelltests.- 1.1.5 Untersuchung von Anionen.- 1.1.6 Untersuchung von Kationen.- 1.1.6.1 Lösliche Gruppe.- 1.1.6.2 Ammoniumcarbonat-Gruppe (NH4)2C04-Gruppe.- 1.1.6.3 Ammoniumsulfid-Gruppe (NH4)2S-Gruppe.- 1.1.6.4 Schwefelwasserstoff-Gruppe (H2S-Gruppe).- 1.2 Organische Verbindungen.- 1.2.1 Nachweis der Elemente in organischen Verbindungen.- 1.2.2 Ausgewählte Nachweis- und Identitätsreaktionen für funktionelle Gruppen.- 2 Grundlagen der quantitativen Analyse.- 2.1 Analytische Geräte.- 2.1.1 Waagen.- 2.1.2 Volumenmeßgeräte für Flüssigkeiten.- 2.2 Konzentrationsmaße.- 2.1.1 Konzentrationsangaben des Sl-Systems.- 2.1.2 Berechnung der Stoffmengen bei chemischen Umsetzungen.- 2.1.3 Aktivität.- 2.3 Statistische Auswertung von Analysendaten.- 3 Klassische quantitative Analyse.- 3.1 Grundlagen der Gravimetrie.- 3.1.1 Gravimetrische Grundoperationen.- 3.1.2 Löslichkeit.- 3.1.3 Komplexbildung.- 3.1.4 Nieder schlagsbildung.- 3.1.5 Berechnung der Analysenwerte.- 3.2 Gravimetrische Analysen mit anorganischen Fällungsreagenzien.- 3.3 Gravimetrische Analysen mit organischen Fällungsreagenzien.- 3.4 Grundlagen der Maßanalyse.- 3.4.1 Maßlösungen, Urtitersubstanzen.- 3.4.2 Berechnung der Analysen.- 3.4.3 Indikatoren.- 3.5 Säure-Base-Titrationen (Neutralisationstitrationen, Acidimetrie/Alkalimetrie).- 3.5.1 Theorie der Säuren und Basen.- 3.5.2 Aciditäts- und Basizitätskonstante (Säuren- und Basenkonstante).- 3.5.3 lonenprodukt des Wassers.- 3.5.4 pH-Wert.- 3.5.5 Säure-Base-Reaktionen.- 3.5.6 "Hydrolyse" (Protolyse) von Salzen.- 3.5.7 Puffer.- 3.6 Titrationen von Säuren und Basen in wäßrigen Lösungen.- 3.6.1 Titrationskurven.- 3.6.2 Endpunkte der Titrationen.- 3.6.3 Titrationsmöglichkeiten (Abschätzung anhand vorgegebener pK-Werte).- 3.6.4 Anwendungsbeispiele.- 3.7 Titrationen von Säuren und Basen in nichtwäßrigen Lösungen.- 3.7.1 Physikalisch-chemische Grundlagen.- 3.7.2 Lösungsmittel und ihre Einflüsse.- 3.7.3 Titration schwacher Basen.- 3.7.4 Titration schwacher Säuren.- 3.8 Grundlagen der Oxidations- und Reduktionsanalysen.- 3.8.1 Oxidation und Reduktion.- 3.8.2 Redoxreaktionen.- 3.8.3 Redoxpotentiale (Standardpotentiale und Normalpotentiale).- 3.8.4 Elektroden.- 3.9 Redoxtitrationen (Oxidimetrie).- 3.9.1 Titrationskurven.- 3.9.2 Endpunkte der Titration.- 3.9.3 Anwendungsbeispiele.- 3.10 Fällungstitrationen.- 3.10.1 Titrationskurven.- 3.10.2 Endpunkte der Titrationen.- 3.10.3 Anwendungsbeispiele.- 3.11 Komplexometrische Titrationen (Chelatometrie).- 3.11.1 Chelatbildner.- 3.11.2 Titrationsmöglichkeiten mit Dinatriumethylendiamintetraacetat (EDTA).- 3.11.3 Titrationsendpunkte.- 3.11.4 Komplexometrische Arbeitsweisen.- 3.11.5 Titrationskurven.- 3.11.6 Anwendungsbeispiele mit EDTA.- 4 Elektroanalytische Verfahren.- 4.1 Grundlagen der Potentiometrie.- 4.1.1 Allgemeines.- 4.1.2 Meßanordnung (für die Wendepunktmethode) und Meßelektroden.- 4.1.3 Anwendungsbereiche.- 4.1.4 Anwendungsbeispiele.- 4.2 Grundlagen der Elektrogravimetrie.- 4.2.1 Allgemeines.- 4.2.2 Trennungen durch Elektrolyse.- 4.2.3 Instrumentelle Anordnung.- 4.2.4 Anwendungen.- 4.3 Grundlagen der Coulometrie.- 4.3.1 Allgemeines.- 4.3.2 DurchführungcoulometrischerMessungen.- 4.3.3 Anwendungsbereiche der potentiostatischen Coulometrie.- 4.3.4 Anwendungsbeispiele.- 4.4 Grundlagen der Polarographie.- 4.4.1 Allgemeines und instrumentelle Anordnung.- 4.5 Grundlagen der Konduktometrie.- 4.5.1 Allgemeines.- 4.5.2 Prinzipielle Anwendung.- 4.6 Grundlagen der Voltametrie.- 4.6.1 Allgemeines.- 4.6.2 Prinzipielle Anwendung.- 4.7 Grundlagen der Amperometrie.- 4.7.1 Allgemeines.- 4.7.2 Prinzipielle Anwendung.- 5 Optische und spektroskopische Analysenverfahren.- 5.1 Einfache optische Analysenmethoden.- 5.1.1 Refraktometrie.- 5.1.2 Polarimetrie.- 5.1.3 Fluoreszenzspektroskopie.- 5.1.4 Nephelometrie.- 5.2 Molekülspektroskopische Methoden.- 5.2.1 Gemeinsame Grundlagen von Atom- und Molekülspektren.- 5.2.2 Absorptionsspektroskopie im ultravioletten und sichtbaren Bereich.- 5.2.3 Absorptionsphotometrie.- 5.2.4 Kolorimetrie.- 5.2.5 Infrarot-Absorptionsspektroskopie und Raman-Spektroskopie.- 5.2.6 Raman-Spektroskopie.- 5.2.7 Kernresonanzspektroskopie (NMR, nuclear magneticresonance).- 5.2.8 Elektronenspinresonanz-Spektroskopie(ESR).- 5.3 Atom- und lonenspektroskopie; Röntgenstrukturanalyse.- 5.3.1 Flammenphotometrie.- 5.3.2 Emissions-Spektroskopie.- 5.3.3 Atomabsorptionsspektroskopie (AAS).- 5.3.4 Röntgenfluoreszenzspektroskopie.- 5.3.5 Elektronenstrahl-Mikroanalyse (Mikrosonde).- 5.3.6 Photoelektronenspektroskopie (PEundESCA).- 5.3.7 Massenspektroskopie (MS).- 5.3.8 Röntgenstrukturanalyse.- 5.4 Strukturbestimmung mit spektroskopischen Methoden.- 5.4.1 Aufgabenstellung und Analysenplanung.- 5.4.2 Auswertung von Spektren.- 5.4.3 Praktische Anwendungen.- 6 Grundlagen der chromatographischen Analysenverfahren.- 6.1 Prinzip und Mechanismen der Chromatographie; Kenngrößen.- 6.2 Papierchromatographie (PC).- 6.3 Dünnschichtchromatographie (DC).- 6.4 Säulenchromatographie (SC).- 6.5 Gaschromatographie (GC).- 6.6 Hochleistungsflüssigkeitschromatogr aphie (HPLC).- 6.7 Ionenaustauscher (lEC).- 6.8 Gelchromatographie (Gelpermeationschromatographie).- 6.9 Affinitätschromatographie.- 7 Reinigung und Trennung von Verbindungen.- 7.1 Charakterisierung von Verbindungen durch Schmelz-und Siedepunkt.- 7.2 Trennung und Reinigung von Lösungen.- 7.3 Reinigung von festen Stoffen.- 7.4 Extraktion.- 7.5 Trennung aufgrund kinetischer Effekte.- 8 Literaturnachweis und weiterführende Literatur.- 9 Abbildungsnachweis.- 10 Sachverzeichnis.