GRUNDSÄTZE DER VALIDIERUNG IN DER ANALYTIK UND IM PRÜFWESEN
Einführung
Definition, Erläuterung und Kommentierung von Begriffen der Qualitätssicherung
Grundvoraussetzungen für die Validierung einer analytischen Methode
Die Unsicherheit der Ergebnisse von Messungen, Prüfungen und Analysen
Methoden zur Charakterisierung von analytischen Methoden
Charakterisierung (Qualifizierung) von Methoden als letzter Schritt einer Validierungsprozedur
Freigabe von Methoden, Dokumentation
Schlussbemerkungen
VOR BEGINN DER VALIDIERUNGSARBEITEN: VORAUSSETZUNGEN, DOKUMENTATION, GERÄTEQUALIFIZIERUNG
Voraussetzungen
Dokumentation
Gerätequalifizierung
DIE VALIDIERUNGSPARAMETER EINER ANALTISCHEN METHODE
PRÄZISION
Definitionen und Erläuterungen
Präzisionsarten
Mess- und Methodenpräzision
Rechenbeispiele
Angaben zur Präzision und deren Deutungsmöglichkeiten
Umgang mit Zahlen und Möglichkeiten zu deren Beurteilung
Abschließende Fragen zur Präzision
RICHTIGKEIT
Definitonen und Erläuterungen
Prüfung auf Richtigkeit
Messunsicherheit, Ergebnisunsicherheit und Vertrauensbereich
Zusammenfassung von Tests zum Vergleich und zur Beurteilung von Zahlen und Zahlenreihen
Wie soll ich nun die Richtigkeit überprüfen?
ROBUSTHEIT
Definition und Erläuterungen
Prüfung auf Robustheit
Zeitlicher Ablauf der Robustheitstests
Kommentare, Hinweise
Robustheit in der HPLC
SELEKTIVITÄT UND SPEZIFITÄT
Definitionen und Erläuterungen
Grundsätzliches zur Prüfung auf Selektivität
Prüfung auf Selektivität von bekannten Proben in der HPLC
Prüfung auf Selektivität in der HPLC bei Proben unbekannter Zusammensetzung
Überprüfung der Selektivität in der HPLC - Schnellmethoden
Zusammenfassung
LINEARITÄT
Einleitung und Definitionen
Durchführung der Linearitätstests
WIEDERFINDUNG ODER WIEDERFINDUNGSRATE
Definitionen und Erläuterungen
Ermittlung der Wiederfindungsrate
Praktische Hinweise und Bemerkungen
NACHWEIS-, BESTIMMUNGS- und ERFASSUNGSGRENZE
Definitionen und Erläuterungen
Ermittlung der Nachweis-, Bestimmungs- und Erfassungsgrenze
Kommentare und Hinweise
Abschlussbemerkungen und Empfehlungen
ARBEITSBEREICH
Prozess- und Methodenfähigkeit
Beispiele
Akzeptanzkriterien, Bewertung von Prozessen und Methoden
Maßnahmen bei unzureichender Methodenfähigkeit - zu kleine CMK's
HÄUFIGE FRAGEN ZUR VALIDIERUNG
Ermittung der interessantesten Fragen
Antworten auf die sieben wichtigsten Fragenkomplexe
Häufige Fehler bei der Validierung analytischer Methoden
TRENDS IN DER VALIDIERUNG
Einleitung
Bewertung von Validierungsdaten - statistische Tests vs. Akzeptanzgrenzen
Risikomanagement in der Analytik
Messunsicherheit im Qualitäskontrolllabor - Abschätzung aus Validierungsdaten
Computer Aided Validation (CAV) - Automatisierungstrend in der Validierung
ABKÜRZUNGEN
STANDARDARBEITSANWEISUNG SOP 1-18: VALIDIERUNG UND ERGEBNISUNSICHERHEIT VON PRÜFVERFAHREN
Zweck
Geltungsbereich
Begriffe/Abkürzungen
Befugnisse und Verantwortlichkeiten
Beschreibung
Dokumentation
Hinweise und Anmerkungen
Anlagen
DEFINITIONEN UND ERLÄUTERUNGEN VON BEGRIFFEN AUS DEN BEREICHEN "VALIDIERUNG" UND "QUALITÄTSSICHERUNG"
ENGLISCHE ÜBERSETZUNG EINIGER WICHTIGER BEGRIFFE ZUM KOMPLEX "VALIDIERUNG" (AUSWAHL)
REGISTER UND RECHENBEISPIELE
STATISTISCHE TABELLEN
LITERATUR
SACHREGISTER
