Process Development of the Homogenous Hydroamination Using Liquid-Liquid Systems
Published on 19. December 2018
Book
Paperback/Softback
196 pages
978-3-8439-3867-9 (ISBN)
Description
Terpene sind vielsprechende alternative Rohstoffe, die als Ersatz für erdölbasierte Chemikalien dienen können. Jedoch haben hohe Verfügbarkeit und ähnliche Stoffeigenschaften wie industriell eingesetzte Rohstoffe bislang noch nicht zu einem industriellen Einsatz geführt. Begründet ist dies durch das Fehlen benötigter Verfahren zur Herstellung von Basischemikalien auf Basis von Terpenen, die direkt in die industriellen chemischen Prozesse eingeführt werden können. Dadurch entsteht in der Prozessentwicklung ein sehr hoher experimenteller Aufwand.
Terpenylamin als Produkt aus ß-Myrcen und Morpholin wurde als Modellreaktion gewählt und die Prozessentwicklung wurde von der Reaktion in einem Flüssig-Flüssig-Zweiphasensystem bis zur Aufreinigung von reinem Terpenylamin durchgeführt. Dazu wurde zunächst die Reaktion hinsichtlich der Katalysatormenge, des Katalysator-zu-Ligand-Verhältnisses und der Reaktionstemperatur optimiert und anschließend die Reaktionsenthalpie zur theoretischen Beschreibung der Reaktion bestimmt. Nachfolgend wurde die Aufreinigung in einer Komplexierungsreaktion mit Essigsäure ebenfalls in einem Flüssig-Flüssig-Zweiphasensystem mit anschließender Verdrängungsreaktion mit Butylamin als bester Downstream-Prozess ermittelt. Abschließend konnte durch mehrstufige kontinuierliche Versuche der Hydroaminierung und der Komplexierung die Validierung und damit die erfolgreiche Modellierung von reaktiven Flüssig-Flüssig-Zweiphasensystemen gezeigt werden.
Diese Arbeit zeigt zum ersten Mal die Prozessentwicklung eines reaktiven Flüssig-Flüssig-Zweiphasensystems mit einer Modellreaktion basierend auf ß-Myrcen. Ergänzend wurde ein allgemeingültiges Simulationsmodell für reaktive Flüssig-Flüssig-Zweiphasensysteme entwickelt und validiert. Dadurch wird der experimentelle Aufwand für die Untersuchung weiterer Anwendungen von reaktiven Flüssig-Flüssig-Zweiphasensystemen reduziert und somit werden auch die Kosten für die Prozessentwicklung gesenkt.
Terpenylamin als Produkt aus ß-Myrcen und Morpholin wurde als Modellreaktion gewählt und die Prozessentwicklung wurde von der Reaktion in einem Flüssig-Flüssig-Zweiphasensystem bis zur Aufreinigung von reinem Terpenylamin durchgeführt. Dazu wurde zunächst die Reaktion hinsichtlich der Katalysatormenge, des Katalysator-zu-Ligand-Verhältnisses und der Reaktionstemperatur optimiert und anschließend die Reaktionsenthalpie zur theoretischen Beschreibung der Reaktion bestimmt. Nachfolgend wurde die Aufreinigung in einer Komplexierungsreaktion mit Essigsäure ebenfalls in einem Flüssig-Flüssig-Zweiphasensystem mit anschließender Verdrängungsreaktion mit Butylamin als bester Downstream-Prozess ermittelt. Abschließend konnte durch mehrstufige kontinuierliche Versuche der Hydroaminierung und der Komplexierung die Validierung und damit die erfolgreiche Modellierung von reaktiven Flüssig-Flüssig-Zweiphasensystemen gezeigt werden.
Diese Arbeit zeigt zum ersten Mal die Prozessentwicklung eines reaktiven Flüssig-Flüssig-Zweiphasensystems mit einer Modellreaktion basierend auf ß-Myrcen. Ergänzend wurde ein allgemeingültiges Simulationsmodell für reaktive Flüssig-Flüssig-Zweiphasensysteme entwickelt und validiert. Dadurch wird der experimentelle Aufwand für die Untersuchung weiterer Anwendungen von reaktiven Flüssig-Flüssig-Zweiphasensystemen reduziert und somit werden auch die Kosten für die Prozessentwicklung gesenkt.